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饲料添加剂 第10部分: 调味和诱食物质大蒜素 总结

核心内容概述

本文件为GB7300《饲料添加剂》的第1002部分，规定了饲料添加剂大蒜素的技术要求、采样、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期等内容，适用于以二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚为主要成分的大蒜素。

主要观点

• 大蒜素是一种调味和诱食物质，用于改善饲料的适口性。
• 本文件规定了大蒜素产品的外观、理化指标、采样方法、试验方法、精密度要求以及包装、运输、贮存和保质期标准。
• 大蒜素的含量要求为80.0%，氯丙烯含量不得超过0.1%。
• 产品需符合食品安全标准，包括对重金属（Pb）和总砷（As）的检测要求。
• 本文件为GB7300系列标准的一部分，属于调味和诱食物质大类的第二个发布标准。

关键信息

1. 范围

• 本文件适用于以单质硫、硫化钠和氯丙烯为主要原料合成的大蒜素。
• 规定了大蒜素的技术要求、采样、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。

2. 规范性引用文件

• GB/T6682：分析实验室用水规格和试验方法
• GB/T8170：数值修约规则与极限数值的表示和判定
• GB/T10647：饲料工业术语
• GB10648：饲料标签
• GB/T13079—2006：饲料中总砷的测定

3. 术语和定义

• 采用GB/T10647中定义的术语和定义。

4. 技术要求

5. 采样

• 按照GB/T14699.1进行采样。

6. 试验方法

6.1 外观与性状

• 目视观察试样色泽与形态，嗅其气味。

6.2 大蒜素与氯丙烯含量测定

• 原理：丙酮提取后，加入苯乙酮作为内标，使用气相色谱仪进行测定。
• 试剂：
  • 丙酮
  • 苯乙酮内标溶液（10 mg/mL）
  • 二烯丙基二硫醚标准储备溶液（15 mg/mL）
  • 二烯丙基三硫醚标准储备溶液（10 mg/mL）
  • 氯丙烯标准储备溶液（10 mg/mL）
• 标准工作溶液：
  • 二烯丙基二硫醚标准工作溶液（1.5 mg/mL，内标0.2 mg/mL）
  • 二烯丙基三硫醚标准工作溶液（0.5 mg/mL，内标0.2 mg/mL）
  • 氯丙烯标准工作溶液（0.5 mg/mL，内标0.2 mg/mL）
• 仪器设备：
  • 气相色谱仪（配FID检测器）
  • 分析天平（感量0.1 mg）
  • 涡旋混合器
• 试验步骤：
  • 试样溶液制备：称取0.25 g试样，用丙酮提取，加入内标，定容后过滤。
  • 使用气相色谱仪进行测定。
  • 保留时间定性，峰面积定量。
  • 测定结果以算术平均值表示，保留3位有效数字。

6.3 相对密度测定

• 仪器设备：
  • 相对密度计
  • 恒温箱（保持20℃±1℃）
• 试验步骤：
  • 将试样放入100 mL量筒中，恒温2小时后，使用相对密度计测定。
• 精密度：
  • 两次测定结果绝对差值不大于0.005。

6.4 总砷（As）测定

• 按GB/T13079—2006中5.4.1.3规定执行。

6.5 重金属（Pb）测定

• 原理：在弱酸介质中，重金属离子与负二价硫离子生成有色硫化物沉淀，用于目视比色法测定。
• 试剂：
  • 硝酸、盐酸、氨试液、乙酸盐缓冲溶液、硫代乙酰胺试液、铅标准储备溶液、铅标准工作溶液、酚酞指示液。
• 试验步骤：
  • 试样碳化、灼烧、溶解后，加入硫代乙酰胺试液，观察颜色。
  • 标准比色溶液与试样同时处理，比较颜色深浅。
• 精密度：
  • 两次测定结果绝对差值不大于该算术平均值的5%。

7. 检验规则

• 组批：以相同原料、生产工艺、连续生产的产品为一批，每批不得超过5吨。
• 出厂检验：外观与性状、大蒜素含量、氯丙烯含量。
• 型式检验：每年至少一次，或在以下情况时进行：
  • 产品定型时；
  • 生产工艺、配方或原料有较大变化时；
  • 停产6个月以上重新生产时；
  • 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
  • 饲料行政管理部门要求时。
• 判定规则：
  • 所有项目合格则判定为合格；
  • 任何一项不合格，复检后仍不合格则判定为不合格；
  • 极限数值判定按GB/T8170全数值比较法执行。

8. 标签、包装、运输、贮存和保质期

• 标签：按GB10648执行。
• 包装：使用无毒、无害、防潮的深色聚乙烯桶或其他满足要求的包装。
• 运输：防止包装破损、日晒、雨淋，不与有毒有害物质混运。
• 贮存：避光保存，防止日晒、雨淋，不与有毒有害物质混储。
• 保质期：未开启包装的产品，在规定的运输、贮存条件下，保质期为12个月。

附录A

• 提供了氯丙烯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚标准溶液及混合标准溶液的气相色谱图，用于参考和验证测定方法。